采用埃登威氣相色譜法測(cè)定燃料元件裂變氣體中氪、氙含量
摘要:本文利用埃登威氣相色譜法,以100°C的5A分子篩填充不銹鋼色譜柱為分離介質(zhì),結(jié)合熱導(dǎo)檢測(cè)器進(jìn)行監(jiān)測(cè),對(duì)燃料元件裂變氣體中的氪和氙含量進(jìn)行了準(zhǔn)確測(cè)定。結(jié)果表明,氪和氙的體積在0.3~100μL范圍內(nèi)與其峰面積呈線性關(guān)系,方法的檢出限均為0.03μL。加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)顯示,氪、氙的回收率分別為98.0%和98.7%,測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.0%和1.1%。將此方法應(yīng)用于國產(chǎn)燃料元件裂變氣體的分析,測(cè)得氪和氙的釋放量分別在3.33~39.52μL和25.19~288.80μL之間,氙與氪的體積比穩(wěn)定在6.7~7.6之間。采用埃登威氣相色譜法測(cè)定燃料元件裂變氣體中氪、氙含量
關(guān)鍵詞:埃登威氣相色譜法;燃料元件;裂變氣體;氪;氙
引言
在核燃料循環(huán)過程中,裂變氣體(如氪、氙等)的釋放與積累對(duì)燃料元件的性能和反應(yīng)堆的**運(yùn)行具有重要影響。因此,準(zhǔn)確測(cè)量燃料元件裂變氣體中氪、氙的含量對(duì)于評(píng)估燃料元件的性能和預(yù)測(cè)反應(yīng)堆的行為至關(guān)重要。本文采用埃登威氣相色譜法,通過優(yōu)化色譜條件,實(shí)現(xiàn)了對(duì)燃料元件裂變氣體中氪、氙含量的**測(cè)定。
實(shí)驗(yàn)部分
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儀器與試劑
實(shí)驗(yàn)采用埃登威氣相色譜儀,配備熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)。氪、氙標(biāo)準(zhǔn)氣純度均不低于99.995%。此外,還使用了78.39mL玻璃采樣器以及10mL閥式氣相色譜注射器。采用埃登威氣相色譜法測(cè)定燃料元件裂變氣體中氪、氙含量
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色譜條件
色譜柱采用填充有5A分子篩的不銹鋼柱,柱溫設(shè)定為100°C。進(jìn)樣口溫度和檢測(cè)器溫度均為120°C,熱絲溫度為220°C。載氣為氦氣,流量為30mL·min-1?;€波動(dòng)需小于9μV·h-1。進(jìn)樣方式為手動(dòng)注射器進(jìn)樣,進(jìn)樣量在0.3~100μL范圍內(nèi)。
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實(shí)驗(yàn)方法
首先,在熱室內(nèi)利用專用工具對(duì)燃料元件棒進(jìn)行刺孔,并使用裂變氣體釋放和收集裝置將元件內(nèi)的氣體收集至玻璃采樣器中。然后,按照色譜條件分析氪、氙標(biāo)準(zhǔn)氣,確保儀器狀態(tài)良好。接著,使用閥式氣相色譜注射器從玻璃采樣器中抽取氣體樣品,并迅速注入色譜儀進(jìn)行分析。重復(fù)此過程兩次,以獲取更準(zhǔn)確的結(jié)果。
數(shù)據(jù)處理方面,根據(jù)樣品的峰面積與標(biāo)準(zhǔn)氣體的線性關(guān)系計(jì)算出氪、氙的體積。結(jié)合玻璃采樣器的內(nèi)部氣壓,可進(jìn)一步得出裂變氣體中氪、氙的百分含量。
結(jié)果與討論
通過埃登威氣相色譜法的測(cè)定,我們得到了燃料元件裂變氣體中氪、氙的含量數(shù)據(jù)。結(jié)果表明,氪和氙的體積與其峰面積呈良好的線性關(guān)系,方法的檢出限均達(dá)到了0.03μL。加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)顯示,氪、氙的回收率均接近100%,表明方法的準(zhǔn)確性較高。同時(shí),測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差較小,說明方法的精密度良好。
將該方法應(yīng)用于國產(chǎn)燃料元件裂變氣體的分析,我們得到了氪和氙的釋放量范圍以及氙與氪的體積比。這些數(shù)據(jù)對(duì)于評(píng)估燃料元件的性能和預(yù)測(cè)反應(yīng)堆的行為具有重要意義。通過比較不同燃料芯塊、制作工藝、燃耗值和235U豐度下裂變氣體的釋放情況,我們可以進(jìn)一步了解裂變氣體的行為規(guī)律,為反應(yīng)堆元件的設(shè)計(jì)和**運(yùn)行提供有力支持。采用埃登威氣相色譜法測(cè)定燃料元件裂變氣體中氪、氙含量
結(jié)論
本文采用埃登威氣相色譜法成功測(cè)定了燃料元件裂變氣體中氪、氙的含量。該方法具有準(zhǔn)確度高、精密度好、操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn),適用于燃料元件裂變氣體分析的實(shí)際應(yīng)用。通過本研究,我們?yōu)樵u(píng)估燃料元件性能和預(yù)測(cè)反應(yīng)堆行為提供了重要的數(shù)據(jù)支持。采用埃登威氣相色譜法測(cè)定燃料元件裂變氣體中氪、氙含量