氧氣中微量氬、氮和氪的測(cè)定氣相色譜法ADEV氣體分析儀
>此標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了微量氧的氬,氪,和氮含量的測(cè)量方法。電化學(xué)氧分析儀高性能離子流氧氣傳感器,具備測(cè)量精度高、使用壽命長(zhǎng)、穩(wěn)定性好、響應(yīng)速度快等特點(diǎn)。微量氧分析儀種類較多,檢測(cè)原理各異,針對(duì)性強(qiáng),因此應(yīng)根據(jù)不同使用場(chǎng)合、不同工藝狀況選擇合適的儀表。測(cè)氧儀從而將各種燃燒設(shè)備的燃燒狀態(tài)控制在*佳狀態(tài),能有效地節(jié)約各種燃料(例如:原煤、石油、天然氣、煤氣等),控制設(shè)備平穩(wěn)、經(jīng)濟(jì)運(yùn)行,延長(zhǎng)設(shè)備使用壽命;同時(shí)還可降低排煙“黑度”,減少排煙粉塵和SOX等有害氣體。本標(biāo)準(zhǔn)適用于純氧,高純度的氧氣和電子測(cè)量工業(yè)氣體液態(tài)氧和氬,氪的氣態(tài)氧跡,和氮含量。高純氧中的微量氬、微量氮含量檢測(cè)可以用ADEV在線氣相色譜儀產(chǎn)品
2 引用標(biāo)準(zhǔn):氧氣中微量氬、氮和氪的測(cè)定氣相色譜法ADEV氣體分析儀
工業(yè)化學(xué)產(chǎn)品取樣**通則;
GB 4844 氮?dú)猓?
GB 6680通則液體化工產(chǎn)品采樣;
GB 6681空氣產(chǎn)品*般抽樣規(guī)則;
GB 7445 氫氣;
3 方法內(nèi)容提要采用氣相色譜分析法測(cè)定氧氣中微量氬、氮和氪。本法可以采用脫氧劑先將氧脫除,而后使被檢測(cè)系統(tǒng)組分氬、氮和氪經(jīng)色譜進(jìn)行分離后進(jìn)入*個(gè)檢測(cè)器。檢測(cè)器通過(guò)輸出的響應(yīng)值大小的*定時(shí)間范圍內(nèi)與待測(cè)組分技術(shù)含量變化成正比,將待測(cè)組分的響應(yīng)值與標(biāo)準(zhǔn)以及混合使用氣體中已知質(zhì)量濃度的相同組分的響應(yīng)值相比較而定量。氧氣中微量氬、氮和氪的測(cè)定氣相色譜法ADEV氣體分析儀
4 儀器根據(jù)氬、氮和氪的含量范圍以及儀器的檢測(cè)能力,選擇下述氣相色譜儀;
帶檢測(cè)器的氣相色譜儀,其檢測(cè)氬氣和氮?dú)獾臄?shù)量*,應(yīng)比待測(cè)組分的含量低*個(gè)百分點(diǎn),線性動(dòng)態(tài)范圍不應(yīng)低于104。 該方法適用于電子工業(yè)用氧氣中痕量氬、氮的測(cè)定。
b. 帶有氦離子化溫度檢測(cè)器(HID)或光離子化能量檢測(cè)器(PID)的氣相色譜儀,對(duì)氬、氮和氪的檢測(cè)技術(shù)能力應(yīng)比待測(cè)組分量低約*個(gè)數(shù)據(jù)數(shù)量*,線性發(fā)展動(dòng)態(tài)管理范圍進(jìn)行不低于103。適用于采用純氧、高純氧和電子信息工業(yè)用氣體氧中微量氬、氮和氪含量的測(cè)定。色譜儀的主氣路流程設(shè)計(jì)示意如下圖結(jié)果所示:色譜儀主氣路流程分析示意圖:
5 測(cè)定條件氧氣中微量氬、氮和氪的測(cè)定氣相色譜法ADEV氣體分析儀
5.1 色譜柱長(zhǎng)約2m,內(nèi)徑約4mm不銹鋼柱。內(nèi)裝250~400μm的5A(或13X)分子篩,該柱經(jīng)活化分析處理后,對(duì)氬、氮和氪的分離度應(yīng)大于1。
5.2脫氧2M,4mm左右的玻璃柱或不銹鋼柱,401內(nèi)置的脫氧劑400?800微米的直徑的列長(zhǎng)度。它允許使用該標(biāo)準(zhǔn)的具有脫氧劑的其它類型的相同的氧容量。
5.3 載氣當(dāng)采用這種帶有*個(gè)檢測(cè)器(TCD)的色譜儀時(shí),采用高純氫作載氣,高純氫應(yīng)符合GB 7445的規(guī)定,其中氬含量*般不得進(jìn)行超過(guò)待測(cè)組分技術(shù)含量的10%,也可采用高純氦作載氣,高純氦應(yīng)符合GB 4844的規(guī)定。當(dāng)采用*種帶有氦離子化溫度檢測(cè)器(HID)或光離子化能量檢測(cè)器(PID)的色譜儀時(shí),用高純氦作載氣,高純氦應(yīng)符合GB 4844的規(guī)定。當(dāng)高純氦中氬、氮和氪的實(shí)際信息含量明顯超過(guò)或接近待測(cè)組分不同含量時(shí),應(yīng)將高純氦經(jīng)純化以及后方可使用,保證載氣中氬、氮和氪含量應(yīng)低于待測(cè)組分物質(zhì)含量的10%。載氣的流量按儀器設(shè)計(jì)說(shuō)明書(shū)和待測(cè)分的分離發(fā)展情況分析選定。
5.4儀器的操作參數(shù)儀器的操作參數(shù)應(yīng)根據(jù)儀器使用說(shuō)明和本標(biāo)準(zhǔn)的要求選擇。
5.5采用帶檢測(cè)器的色譜儀時(shí),樣品體積為5ー10ml。 使用氦離子化或光離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀,樣本氣體的體積為1至5毫升。
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